①试剂 2％硝酸银溶液、2％氨水、5％氢氧化钠、甲溶液（40％乙醛：乙醇=1∶1）、乙溶液（40％乙酸）。 ②实验方法 方法一 在1支洁净的试管里加入约1mL硝酸银溶液，滴入1滴氢氧化钠溶液，再逐滴加入氨水，边滴边振荡至刚好澄清为止，得银氨溶液。向银氨溶液加1滴甲溶液，不断振荡，溶液慢慢变黑，再加1～2滴甲溶液，不断振荡，逐渐出现光亮的银镜。 方法二 在一支洁净的试管里加入约1mL硝酸银溶液，逐滴加入氨水，边滴边振荡至产生的沉淀刚好溶解为止，滴入甲溶液2～3滴（或乙溶液1滴），充分振荡，再滴入1滴氢氧化钠溶液，不断地快速振荡，直至出现光亮的银镜为止。 方法三 在一支洁净的试管里加入约1mL硝酸银溶液，逐滴加入氨水，边滴边振荡至产生的沉淀刚好溶解为止，滴入1滴氢氧化钠溶液，产生沉淀，重新逐滴加氨水至沉淀刚好溶解，再加2～3滴甲溶液（或1滴乙溶液），不断振荡，直至产生光亮的银镜为止。 银镜反应是含醛基物质具有的特征反应，为使银镜反应能一次成功，实验中应注意以下问题： （1）试管必须洁净，这是实验成败的关键之一。只有在洁净的试管内壁才能析出均匀、光滑、明亮的银镜。不洁净的试管，只能生成黑色疏松银的沉淀。可用去污粉、洗液、氢氧化钠溶液等洗涤。洗净的试管盛满水，倒去后，内壁只留下一层极薄、均匀且透明的水膜，没有水渍斑点。 （2）不能加入过量的氨水，否则不仅试剂会失去灵敏性，而且加入醛后，还容易产生雷酸银（AgOCN），雷酸银受热或撞击能引起。 （3）银氨溶液必须随配随用，不可久置。如果久置析出叠氮化银（AgN3）、氮化银（Ag3N）、亚氨基化银（Ag2NH）等性的沉淀物质。这些沉淀物质即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈的。因此，实验结束时，应及时清理掉过剩的银氨溶液，以防止事故发生。 （4）硝酸银和氨水的浓度不能高，一般以2％为宜，最高不超过5％。 （5）必须在水浴中加热，不能用酒精灯直接加热，否则也有可能产生容易的雷酸银。如果用乙醛进行银镜反应，水浴温度应保持在60℃～70℃；如果用甲酸进行银镜反应，水浴温度应控制在90℃左右较好。且先预热银氨溶液比试剂混合后再加热形成的银层厚且光亮。 （6）银镜反应必须在微碱性溶液中进行，pH一般应控制在9～10。但不能呈强碱性，因在强碱性条件下，银氨溶液本身也可得到光亮的银镜，无需含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡： 2OH- ＋2 [Ag(NH3)2]+ Ag2O + 4NH3＋H2O 该平衡在强碱性和加热条件下，都有利于Ag2O的生成，而Ag2O易分解形成银镜。为了使溶液呈微碱性，在氧化银刚好溶解后加入，滴40％的氢氧化钠溶液即可。 （7）银氨溶液和含醛基物质混合后要立即轻微振荡试管，混合摇匀后再放入水浴里加热。加热时不能摇动试管，否则得不到光亮的银镜，而是产生黑色疏松银的沉淀。 （8）实验完毕应立即将试管中的废液倾去，管内壁银镜可加入一些稀硝酸加热即可除去，然后将试管用水冲洗。反应后的废液要及时处理，不可久置。

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3实验的注意事项和成败关键 3.1银镜反应实验注意事项和成败关键 (1)试管必须洁净、光滑，否则不能使金属Ag均匀附着在试管的内壁上形成银镜，只能生成黑色、疏松的Ag沉淀。 (2)过量的氨水对银镜反应的影响：配制银氨溶液时，氨水必须加到最初出现的沉淀恰好溶解为止。如果溶液中加入过量氨水，增大了产物NH3的浓度，会使该电离平衡向逆反应方向移动，抑制了[Ag(NH3)2]+的电离，使溶液中Ag+浓度相应减小，导致银镜反应效果不佳。 (3)银氨溶液必须随配随用，不能久置。如果久置会析出叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基银(Ag2NH)等性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈。 3.2pH值对银镜反应的影响 银镜反应通常在pH=9～l0溶液中进行，这是因为在碱性溶液中醛的还原能力比在酸性溶液中强；但又不能呈过强碱性，因在过强碱性溶液中加热银氨溶液，由于氨的失去，就易形成雷爆银。同时，pH＞11时，反应过快，产生大量黑色的银粒沉淀，不易得到优质银镜。 3.3银氨溶液浓度对银镜反应的影响 如果银氨溶液的浓度过高，则反应速度太快，Ag的晶核量大。晶核就不能平缓而均匀地沉积形成银镜，而只能形成结构疏松的海绵状的黑色银粒。为使反应能够形成银镜，银氨溶液的浓度在2％一5％范围内为宜。 3.4CH3CHO的浓度 醛类化合物的浓度(确切地说是醛基的浓度)是影响银镜反应的重要因素。浓度越大产生的银镜越差。浓度较小生成银镜的质量反而较好。 CH3CHO溶液放置久了之后容易发生聚合，生成三聚或多聚CH3CHO，聚合后的CH3CHO不溶于水，比重较小，浮于上部，使整个CH3CHO溶液分为两层，影响了溶液浓度。为此，CH3CHO试剂出厂时都加了稀H2SO4，以防止或减少CH3CHO聚合，
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但造成CH3CHO试剂呈酸性，且引入了SO42-离子。此外，CH3CHO与空气接触还能慢慢氧化成乙酸，由于Ag2SO4、CH3COOAg均为难溶物，使Ag+浓度降低，造成镀银不匀或彻底失败。 在银氨溶液中加入未经处理的CH3CHO试剂，如马上出现白色浑浊，就是这种原因。因此在做CH3CHO的银镜反应时，对于放置久了而分层的CH3CHO在实验前最好进行除杂处理。 除杂方法：向CH3CHO试剂中加足量CaO，浸泡30min后，取上层清液即可。 4用甲酸做银镜反应的注意事项 必须先用强碱中和(NaOH中和甲酸，使生成甲酸盐混合液的pH值约为11~12)。否则影响效果。 做甲酸的银镜反应之所以比甲醛难于成功，是因为实验是在碱性条件下进行的，这时甲酸以甲酸根离子存在，甲酸根的结构较稳定，还原性比甲醛弱，也比甲酸弱，为了解决这个困难，实验时要增大甲酸根的浓度，提高反应温度，水浴中要保持90℃~95℃，而且要延长反应的时间。 5银镜反应的改进 (1)不需加热的银镜反应 银镜反应的实验通常需要加热，下面介绍两种不需加热且简便易行的方法。 1)在洁净的试管中加入lmL 2％的AgNO3溶液，一边摇动一边逐滴加入2％的稀氨水，直到产生的沉淀恰好溶解为止，然后加入l～2滴的CH3CHO溶液，再加入1—2滴5％的NaOH溶液，有褐色出现，进行振荡就会出现光亮的银镜。 2)于一支洁净的试管中，加入2ml2％AgNO3溶液，然后加入1滴40％NaOH溶液，振荡立即出现白色沉淀，随后又迅速变成褐色沉淀(Ag2O)；边振荡边向试管中滴加2％的氨水，直到沉淀恰好溶解为止，便得银氨溶液。
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另一支洁净试管中加入0.5 mL 40％CH3CHO溶液,再加入3滴2％AgNO3溶液，振荡使混合均匀。然后将该混合溶液倾入上述所制备的银氨溶液中，振荡使混合均匀，静置，此时溶液呈无色、透明状态，约过半分钟，有棕色絮状沉淀产生。随着溶液颜色逐渐加深，在试管壁上有一层薄雾状的Ag析出，随即形成均匀明亮的银镜，整个实验过程约需2min即可完成。 该方法操作简便，不需加热，现象明显，形成的银镜附着均匀，成功率高。 (2)不加CH3CHO的银镜反应 在强碱性条件下，银氨溶液本身也可得到光亮的银镜，无须含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡: 该平衡在强碱性和加热 (氨挥发) 条件下，都有利于Ag2O的生成，而Ag2O易分解形成银镜。 具体操作为：在一支洁净的试管中加入2mL2%的AgNO3溶液，然后逐滴滴入2%的稀氨水，直至产生的Ag2O刚好溶解，然后加入l滴40%的NaOH溶液，加热，大约2min左右便可得到均匀、光亮的银镜